Benzoát sodný. Alkaloidy - purín kofeín, kofeín-benzoát sodný, teofylín, aminofylín, teobromín e) vypočítajte korekčný faktor

Reakcie autentickosti na benzoát

Kvalitatívna reakcia na sodný katión

Sodík farbí bezfarebný horák plameňom na žlto.

Problém číslo 7

Na výrobu "Horkej tinktúry" podnik zakúpil dávku liečivých rastlinných produktov "Trojlistý list hodiniek" s hmotnosťou 2160 kg (netto), balených v baloch látok s hmotnosťou 40 kg (netto). Na troch balíkoch sa našli stopy šmúh. Na potvrdenie kvality surovín sa odobrali a analyzovali vzorky.

· Aké regulačné dokumenty sa riadia pri prijímaní a testovaní vzoriek?

· Vypočítajte veľkosť vzorky.

· Ako sa určujú priemerné a analytické hmotnosti vzoriek? Čo je metóda kvartovania?

TROJLISTOVÉ HODINKOVÉ LISTY - FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE

Trojlístkové hodinky - Menyanthestrifoliata

Čeľaď rotačných hodiniek - Menyanthaceae

Záver o kvalite surovín:

Podľa GF XI - číselné ukazovatele pre celé suroviny: súčet flavonoidov z hľadiska rutínu nie je menší ako 1%; vlhkosť nie viac ako 14%; celkový popol nie viac ako 10%; zažltnuté, sčernené a hnedé listy nie viac ako 5%.

Pri prijímaní a skúšaní vzoriek sa riadi OFS 420013-03 „Pravidlá pre prijímanie liečivých rastlinných materiálov a metódy odberu vzoriek“ a rozbor vzoriek sa vykonáva v súlade so Štátnym liekopisom z XI.

Veľkosť vzorky sa vypočíta pre neporušené položky produktu a tri balíky so stopami šmúh sa otvoria a analyzujú oddelene.

Veľkosť vzorky sa vypočíta podľa tabuľky č.1.

2160/40 = 54 (balíky)  veľkosť vzorky je 10 % prepravných jednotiek šarže, t.j. 6 balíkov.

Z každej otvorenej výrobnej jednotky sa odoberú 3 bodové vzorky rovnakej hmotnosti, zmiešajú sa a získa sa kombinovaná vzorka, z ktorej sa odoberie priemerná vzorka kvartovacím spôsobom podľa tabuľky č.2 (400,0), ktoré sa zabalia. a odoslaná do centra na kontrolu a certifikáciu liekov, tam sa rozdelí metódou kvartovania na 3 analytické vzorky:

prvý (s hmotnosťou 200,0) určuje pravosť, mletie a obsah nečistôt;

druhá (s hmotnosťou 25,0) určuje obsah vlhkosti;

tretia (váha 150,0) určuje obsah popola a účinných látok.

Štátny liekopis vyžaduje stanovenie množstva flavonoidov v prepočte na rutín v listoch trojlístka (podľa vydania Štátneho liekopisu XI najmenej 1 %).

Oddelenie kontroly kvality farmaceutického podniku na výrobu tabliet dostalo látku "Rutin" niekoľkých sérií na hodnotenie kvality. V jednej sérii hodnoty optickej hustoty pri určovaní nečistoty kvercetínu prekročili regulovanú normu.

· Zdôvodnite dôvody zmeny obsahu nečistoty.

· Uveďte chemický vzorec tejto látky, jej latinský a racionálny názov.

· Uveďte jeho fyzikálne a chemické vlastnosti a štandardné ukazovatele vzhľadom na tieto vlastnosti.

· Navrhnite metódy na kvalitatívne a kvantitatívne stanovenie rutínu, napíšte reakčné rovnice.

Rutinum - Rutín

3-rutinozid kvercetín; 3-ramnoglykozyl-3,5,7,3", 4"-pentaoxflavón

V zložení rutínu sú chemické skupiny: Podľa chemickej štruktúry je rutozid glykozid. Cukrová časť (disacharid rutinóza) obsahuje D-glukózu a L-ramnózu.Aglykón - kvercetín, označuje flavanoidy obsahujúce chróman (dihydrobenzopyrán) jadro kvercetín

1.fenolické hydroxyly.

Popis. Zelenožltý jemne kryštalický prášok, bez zápachu a chuti. Rozpustnosť. Prakticky nerozpustný vo vode, mierne rozpustný v 95% alkohole, ťažko rozpustný vo vriacom alkohole, prakticky nerozpustný v kyslých roztokoch, v éteri,

Analýza rutiny. 1. IR spektrum musí úplne zodpovedať spektru štandardu. 2. UV spektrum 0,002 % roztoku liečiva v absolútnom alkohole má max pri 259 a 362,5 nm. Vďaka aromatickému systému kvercetínu.

Chemické reakcie: 1) glykozidová väzba je godrolýza a potom farebná reakcia s roztokom hydroxidu sodného (žlto-oranžová farba), farba je spôsobená premenou flavonoidu na chalkón otvorením pyránového kruhu.

2) Cyanínová reakcia nastáva, keď je rutín vystavený horčíkovému prášku a konc. kyselina chlorovodíková v alkoholovom prostredí. založené na tvorbe farebných solí pyrília pri redukcii flavonoidov vodíkom, vrátane rutínu

3) cukorná časť (glukóza) sa stanoví s reaktantom. Fehling po hydrolýze.

Kvantitatívne stanovenie: Metóda – UV-spektrofotometria.

Stanovte optickú hustotu roztoku na spektrofotometri pri vlnových dĺžkach 375 nm (D1) a 362,5 nm (D2) v kyvete s hrúbkou vrstvy 1 cm. Ak je pomer D1 / D2 v rozmedzí 0,875 ± 0,004, potom obsah rutínu v percentách (X) vypočítané podľa vzorca:

kde 325,5 je špecifický absorpčný index E \% cm čistého rutínu (bezvodého) v absolútnom alkohole pri vlnovej dĺžke 362,5 nm; a - hmotnosť v gramoch. Ak pomer D1 / D2 presiahne 0,879, potom sa percento rutínu (X) vypočíta podľa vzorca:

3.V podmienkach lekárne:

Zdôvodnite pravidlá pre zavedenie liekov obsahujúcich alkohol pri výrobe tekutých liekových foriem na vnútorné a vonkajšie použitie.

Pri výrobe LF sa často zavádzajú LF s obsahom alkoholu (tinktúry, tekuté extrakty, elixíry, novogalenické (maximálne čistené lieky) alkoholové roztoky). Malo by sa riadiť stanoviskom príkazu ministerstva zdravotníctva a sociálnych vecí. Vývoj Ruska č. 308 zo dňa 21.10.97:

Alkoholové roztoky sa pripravujú hmotnostne objemovou metódou;

Ak je v predpise predpísaný roztok bez určenia koncentrácie; opatrené v ND s niekoľkými koncentráciami liečiva, treba dávkovať roztok slabej koncentrácie (napríklad roztok kyseliny boritej 0,5 %, 1 %, 2 %, 3 %, 5 % - dávkovať 1 % roztok, 1 % roztok jódu, brilantný zelená 1% atď.)

Výdajné množstvo liehu účtovnej koncentrácie v hmotnosti je 50,0, ak je uvedené na osobitný účel - najviac 100,0.

V komplexných zmesiach by sa kvapaliny obsahujúce alkohol mali pridávať vo vzostupnom poradí podľa koncentrácie alkoholu, aby sa zabránilo tvorbe sedimentu DV.

Alkohol pri výrobe extemporálnych drog sa meria objemovo a zohľadňuje sa podľa hmotnosti v prepočte 95 - 96%.

Formulár receptu č. 148, alkohol je na PKU.

4. Zamerajte sa na organizačné a ekonomické aspekty:

· Aký je postup pri oceňovaní, výdaji z lekárne a účtovaní etylalkoholu, liekových foriem s obsahom alkoholu a továrensky vyrábaných alkoholových tinktúr?

Laboratórna práca č.5

Analýza purínových derivátov

Kofeín-benzoát sodný (Coffeinum - natrii benzoas)

Záver: liek svojimi fyzikálnymi vlastnosťami spĺňa požiadavky Štátneho liekopisu.

Autenticita:

Kofeín-benzoát sodný

UV spektrometria

So všeobecnými zrážacími činidlami alkaloidov. S 0,1% roztokom tanínu sa vytvorí biela zrazenina, ktorá je rozpustná v nadbytku činidla.

0,5 g liečiva sa rozpustí v 3 ml. vody, pridajte 1 ml. roztok hydroxidu sodného, ​​10 ml. chloroformom a pretrepávame 1-2 minúty. Chloroformová vrstva sa prefiltruje cez filter s bezvodým síranom sodným a chloroform sa odparí vo vodnom kúpeli. Zvyšok dáva autentickú odpoveď na kofeín:

Do 10 mg. Prípravok v porcelánovej šálke sa pridá s 10 ml kyseliny chlorovodíkovej a 0,5 ml peroxidu vodíka a odparí sa do sucha vo vodnom kúpeli. Pridajte 1 kvapku amoniaku - zrazenina získa purpurovočervenú farbu, ktorá zmizne po pridaní 2-3 kvapiek roztoku hydroxidu sodného.

Murexid kofeínový test

Reakcia na benzoát. Do 2 ml neutrálny roztok benzoátu (0,01-0,02 g benzoátový ión) pridajte 0,2 ml roztok chloridu železitého; vznikne ružovožltá zrazenina.

Sodná soľ pridaná do bezfarebného plameňa ju zmení na žltú.

Priehľadnosť a farba roztoku. Roztok 0,5 g liečiva v 10 ml voda by mala byť číra a bezfarebná

Alkalita alebo kyslosť. 0,25 g liečiva sa rozpustí v 5 ml čerstvo prevarenú a vychladenú vodu a pridajte niekoľko kvapiek roztoku fenolftaleínu. Roztok by nemal byť ružový. Po pridaní nie viac ako 0,15 ml 0,05 N by sa malo objaviť ružové sfarbenie. roztok hydroxidu sodného.

Organické nečistoty... 0,3 g liečiva sa rozpustí v 3 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Farba roztoku by nemala byť intenzívnejšia ako farba štandardu č. 5a.

Chloridy... 0,1 g liečiva sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml alkohol. Výsledný roztok musí vydržať chloridový test (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

Sírany... 0,5 g drogy sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml alkohol. Výsledný roztok musí vydržať sulfátový test (nie viac ako 0,02 % v prípravku).

Ťažké kovy. 0,5 g liečiva sa rozpustí v 10 ml vody. Výsledný roztok musí vydržať test na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku).

Strata hmotnosti sušením. Asi 0,5 g prípravku (presne odvážené) sa suší pri 80 °C do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 5%.

Kvantitatívne stanovenie kofeín-benzoátu sodného pomocou qohein.

Asi 0,1 g prášku sa rozpustí v 10 ml vody v odmernej banke s objemom 50 ml, pridajú sa 2 ml zriedenej kyseliny sírovej, 8 ml 0,1 mol/l roztoku jódu, objem sa doplní po značku vodou a premiešame. Po usadení počas 15 minút sa roztok rýchlo prefiltruje cez vankúšik vaty do suchej banky, pričom lievik prikryjeme hodinovým sklíčkom. Prvých 10 ml filtrátu sa vyhodí. 25 ml filtrátu sa prenesie do banky a prebytok jódu sa titruje 0,1 mol/l roztokom tiosíranu sodného do odfarbenia (ukazovateľ - škrob).

Paralelne sa uskutočňuje kontrolný experiment titráciou roztoku jódu po filtrácii (A ml).

1 ml 0,1 mol/l roztoku jódu zodpovedá 0,004855 g bezvodého kofeínu. Obsah kofeín-benzoátu sodného (X) v gramoch sa vypočíta podľa vzorca:

kde P je priemerná hmotnosť prášku, g; 2,564 je konverzný faktor pre kofeín-benzoát sodný s 38-40% kofeínu v prípravku.

Jodometrická metóda. Je založená na tvorbe zrazeniny kofeínového periodidu v kyslom prostredí, ktorá sa odfiltruje a vo filtráte sa stanoví prebytok jódu.

Dana LF:

Kofeín-benzoát sodný 0,05 g

Cukor 0,1 g

záver:

Skladovanie: predchádzajúci zoznam B v dobre uzavretej nádobe.

Aplikácia: stimulant centrálneho nervového systému, kardiotonický prostriedok.

Natrii benzoas

C7H5Na02 M. m.: 144,11

Popis. Biely kryštalický alebo amorfný prášok bez zápachu alebo s veľmi slabým zápachom.

Rozpustnosť.Ľahko rozpustný vo vode, stredne rozpustný v alkohole 90 %, prakticky nerozpustný v éteri a chloroforme (GF XI, číslo 1, s. 175).

Autenticita. Ultrafialové spektrum 0,001 % vodného roztoku liečiva v oblasti od 220 do 300 nm má absorpčné maximum pri 226 nm ± 2 nm.

0,2 g drogy v 2 ml vody dáva charakteristickú reakciu na benzoáty (SP XI, číslo 1, s. 159).

Jasnosť riešenia. Roztok 1 g drogy v 10 ml čerstvo prevarenej a vychladenej vody by mal byť priehľadný alebo zniesť porovnanie so štandardným roztokom 1 (GF XI, číslo 1, s. 198).

Farba roztoku. Roztok 0,5 g drogy v 5 ml čerstvo prevarenej a vychladenej vody by mal byť bezfarebný (GF XI, číslo 1, s. 194).

Alkalita a kyslosť. K roztoku získanému v teste "čírosti" pridajte 0,1 ml fenolftaleínu. Farba roztoku by sa mala zmeniť pridaním nie viac ako 0,2 ml 0,1 M roztoku hydroxidu sodného alebo 0,2 ml 0,1 M roztoku kyseliny chlorovodíkovej.

Chloridy. 0,1 g drogy sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml 95% alkoholu. Výsledný roztok musí odolať skúške na chloridy (nie viac ako 0,02 % v prípravku; GF XI, vydanie 1, s. 165).

Sulfáty. 0,5 g drogy sa rozpustí v 4,5 ml vody, pridá sa 5 ml 95% alkoholu a 0,5 ml zriedenej kyseliny chlorovodíkovej. Výsledný roztok musí vydržať sulfátový test (nie viac ako 0,02 % v prípravku; GF XI, vydanie 1, s. 165).

Ťažké kovy. 0,5 g drogy sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml 95% alkoholu. Výsledný roztok musí odolať skúške na ťažké kovy (nie viac ako 0,001 % v prípravku; GF XI, číslo 1, s. 165).

Strata hmotnosti sušením. Asi 0,5 g prípravku (presne odvážené) sa suší pri teplote 100 až 105 °C do konštantnej hmotnosti. Strata hmotnosti by nemala presiahnuť 2,0 % (GF XI, vydanie 1, s. 176).

Kvantifikácia. Asi 1,5 g drogy (presne odvážené) sa v banke so zabrúsenou zátkou s objemom 250 ml rozpustí v 20 ml vody, pridá sa 45 ml éteru, 0,2 ml indikátora a titruje sa 0,5 M roztokom. kyseliny chlorovodíkovej, kým sa vo vodnej vrstve neobjaví fialová farba. Na konci titrácie obsah banky dobre pretrepte.

1 ml 0,5 M roztoku kyseliny chlorovodíkovej zodpovedá 0,07205 g C 7 H 5 NaO 2. Droga obsahuje najmenej 99,0 % g C 7 H 5 NaO 2 v sušine.

Poznámka. Indikátor varenia . 1 ml 0,1 % roztoku metyloranžovej sa zmieša s 1 ml 0,15 % roztoku metylénovej modrej. Roztok sa aplikuje čerstvo pripravený.

Skladovanie. Na suchom, tmavom mieste, pri teplote nad + 25 0 С.

Kontrolné otázky a situačné úlohy.

1. Vysvetlite kyslé vlastnosti fenolov z elektronického hľadiska.

2. Aká je oblasť použitia vo farmaceutickej analýze reakcií elektrofilnej substitúcie fenolov? Uveďte príklady.

3. Jednou z chemických vlastností fenolov je ich dobrá oxidovateľnosť s následnou kondenzáciou východiskových a vzniknutých produktov. Uveďte príklady reakcií tohto typu s chlóramínom alebo bielidlom s použitím fenolu ako príkladu, s Markovým činidlom (formaldehyd s koncentrovanou kyselinou sírovou) s použitím rezorcinolu ako príkladu.

4. Uveďte reakčné rovnice pre kombináciu fenolov s diazóniovou soľou v alkalickom prostredí s použitím fenolu a rezorcinolu ako príkladu.

5. Zo substitučných reakcií vo farmaceutickom rozbore sa využíva schopnosť fenolov bromovať a dusičnan. Aké produkty získate? Ako možno tieto reakcie použiť na overenie fenolových derivátov? Uveďte reakčné rovnice na príklade synestrolu (bromácia) a fenolu (nitrácia).

6. Produkt nitrácie fenolu sa používa vo farmaceutickej chémii ako činidlo. Napíšte jeho vzorec, uveďte jeho chemické a triviálne názvy, ako aj reakciu, v ktorej pôsobí ako činidlo.

7. Jednou z bežných identifikačných reakcií pre fenolický hydroxyl je reakcia s chloridom železitým. Pomenujte typ reakcie. Ktoré z uvedených látok nespôsobujú túto reakciu: fenol, mentol, rezorcinol, tymol.

8. GF X na testovanie pravosti rezorcinolu odporúča reakciu tvorby fluoresceínu. Napíšte rovnicu reakcie, pomenujte jej typ a štádiá.

9. Zdôvodnite jódovú a jódchlorometrickú metódu analýzy rezorcinolu, aký bude faktor ekvivalencie lieku.

10. Aké sú chemické vlastnosti vikasolu používaného v cerimetrických a jodometrických metódach kvantitatívneho stanovenia?

11. Chemické vlastnosti aromatických kyselín a ich solí.

12. Spôsoby získavania aromatických kyselín a ich derivátov.

13. Všeobecné a špecifické metódy identifikácie drog v tejto skupine.

14. Všeobecné a špecifické metódy kvantitatívneho stanovenia.

15. Podmienky skladovania lieku v závislosti od chemického zloženia.

16. Zdôvodnite liekopisnú metódu na kvantitatívne stanovenie benzoátu sodného. Na aký účel sa stanovenie uskutočňuje v prítomnosti éteru. Uveďte rovnice, vytlačte koeficient ekvivalencie.

17. Kvantitatívna analýza benzoanu sodného podľa liekopisnej metódy sa vykonáva acidimetrickou metódou vytesňovania. Vypočítajte titer, ak sa ako titračný roztok použije roztok kyseliny chlorovodíkovej (0,5 mol/l).

18. Urobte záver o kvalite tymolu, ak sa podľa metódy Štátneho liekopisu spotrebovalo 13,0 ml roztoku bromičnanu draselného (0,1 mol/l, UC 1/6 KBrO 3) na titráciu 0,1501 g odváženej dávky. .

19. Vypočítajte hmotnosť prášku rozdrvených tabliet Vicasol tak, aby sa pri titrácii podľa metódy GF spotrebovalo 22,5 ml roztoku síranu ceritého (0,1 mol/l, UC 1/2 Ce (SO 4) 2). Priemerná hmotnosť tablety 0,1014 g.

20. Aké navážené množstvo rezorcinolu treba odobrať, aby na spätnú titráciu uvoľneného jódu pri stanovení chloridovou metódou jódu bolo použitých 10 ml tiosíranu sodného (0,1 mol/l), objem chloridu jódného bol 30 ml. (0,1 mol/l, UC ½ ICl) ...

Zoznam literatúry na prípravu.

1. Belikov, V.G. Farmaceutická chémia: Učebnica. Pre univerzity. - Pjatigorsk, 2003. S. 258-266.

2. Farmaceutická chémia: Učebnica. Príspevok / Ed. A.P. Arzamastseva. - 2. vydanie, Rev. - M.: GOETAR-Media, 2005.

3. Chemický rozbor liečivých látok podľa funkčných skupín. Študijná príručka pre študentov Farmaceutickej fakulty. - Nižný Novgorod: Vydavateľstvo Štátnej lekárskej akadémie Nižný Novgorod, 2003.

4. Organické lieky. Aromatické zlúčeniny. Krátke poznámky z prednášok. - Nižný Novgorod: Vydavateľstvo Lekárskej akadémie v Nižnom Novgorode, 2004.

Benzoát sodný, Benzoát sodný.

Chemické vlastnosti

Benzoan sodný, čo to je? Sodná soľ kyseliny benzoovej, široko používaná konzervačná látka. Je to biely jemný prášok, bez zápachu alebo s jemným zápachom benzaldehyd ... Chemický vzorec: C6H5C02Na... Podľa liekopisu je molekulová hmotnosť zlúčeniny 144,1 gramov na mol. Látka bola objavená v 75. rokoch 19. storočia ako náhrada. Nástroj sa používa ako konzervačný prostriedok od začiatku 20. storočia. V malých dávkach sa látka nachádza v brusniciach, jablkách, horčici a škorici.

Nástroj sa používa:

• ako doplnok stravy E102,E110, E124, E104, E122 a E129;
• ako konzervačná látka vo farmaceutickom a kozmetickom priemysle;
• v medicíne ako expektorans;
• v pyrotechnike a letectve na výrobu špeciálneho papiera, ktorý chráni hliníkové a pozinkované diely.

Benzoát sodný Harm

V súčasnosti zostáva otvorená otázka, či je táto zložka škodlivá. Keďže rôzne potravinárske výrobky často obsahujú kyselinu mliečnu, farbivá a stabilizátory, sorban draselný a benzoát sodný. Látka je schválená na použitie v krajinách SNŠ a Európe. Pridáva sa do majonézy, rybích produktov, kečupu a margarínu, sódovky, džemov a produktov z bobúľ. Existuje však množstvo vedeckých prác, ktoré hovoria o škodlivosti konzervantu, o jeho schopnosti spôsobiť ťažký oxidačný stres, o mutagénnej aktivite vo vzťahu k mitochondriálnej DNA. Molekulárny biológ Peter W. Piper domnieva sa, že látka môže spôsobiť rôzne neurodegeneratívne ochorenia a. Podľa odporúčaní WHO sa látka považuje za relatívne neškodnú. V zriedkavých prípadoch chemická zlúčenina spôsobuje exacerbáciu symptómov atď.

farmakologický účinok

Expektorant.

Farmakodynamika a farmakokinetika

Čo je benzoát sodný? Účinok benzoátu sodného na telo

V dostatočne vysokých koncentráciách má liek tlmivý účinok na životne dôležitú aktivitu plesní a kvasiniek, potláča aktivitu enzýmov zodpovedných za tok ODS, ktoré rozkladajú škrob a tuky. Pri požití látka stimuluje procesy sekrécie hlienu, zvyšuje mukociliárny klírens.

Indikácie na použitie

Činidlo je predpísané na komplexnú liečbu zápalových ochorení dýchacích ciest, ktoré sú sprevádzané tracheitída , .

Kontraindikácie

Liek je kontraindikovaný na použitie s aktívnou zložkou.

Vedľajšie účinky

Veľmi zriedkavo môže benzoát sodný spôsobiť alergické reakcie, kožné vyrážky.

Návod na použitie (metóda a dávkovanie)

Prípravky s prídavkom tejto látky sa predpisujú ústne.

V závislosti od veku a typu kašľa sa používajú rôzne dávky a liekové formy. Priemerný priebeh liečby je od 10 dní do 2 týždňov.

Predávkovanie

Informácie o predávkovaní liekmi sú obmedzené.

Interakcia

Neexistujú žiadne údaje o liekových interakciách.

Podmienky predaja

Dovolenka bez predpisu.

špeciálne pokyny

Benzoát sodný by sa mal používať v súlade s odporúčaniami opísanými v pokynoch pre konkrétny liek. Neužívajte po dátume exspirácie.

Počas tehotenstva a laktácie

Látku môžu podľa svedectva lekára užívať aj dojčiace ženy. Ak potenciálny prínos preváži riziko pre zdravie dieťaťa.

Prípravky, ktoré obsahujú (analógy)

Látka v kombinácii s anízovými semienkami, extraktom termopsia a sladké drievko je súčasťou. Činidlo je tiež obsiahnuté v prípravkoch: Amtersol , Liek na suchý kašeľ pre deti , Manisoft , Tos-May , Extratherm .

Obsahuje najmenej 38,0 % a najviac 42,0 % kofeínu a najmenej 58,0 % a najviac 62,0 % benzoanu sodného v sušine.

Popis. Biely kryštalický prášok. Hygroskopický.

Rozpustnosť.Ľahko rozpustný vo vode, rozpustný v ľadovej kyseline octovej, stredne rozpustný v alkohole 95%.

Autenticita. 1. IČ spektrum. Infračervené spektrum zvyškov látky získané v teste „Kvantifikácia. Kofeín“, odobratý v kotúči s bromidom draselným, v oblasti od 4000 do 400 cm-1 podľa polohy absorpčných pásov by mal zodpovedať spektru štandardnej vzorky kofeínu.

2. Kvalitatívna odpoveď. 0,5 g látky sa rozpustí v 3 ml vody, pridá sa 1 ml 10% roztoku hydroxidu sodného, ​​10 ml chloroformu a pretrepáva sa 1-2 minúty. Chloroformový roztok sa prefiltruje cez filter bezvodého síranu sodného a chloroform sa odparí vo vodnom kúpeli. Zvyšok dáva autentické reakcie uvedené v článku "Bezvodý kofeín" a po vysušení pri 80 ° do konštantnej hmotnosti má teplotu topenia 234 - 237 °.

3. Kvalitatívna odpoveď. Roztok látky v pomere 1:100 dáva charakteristickú reakciu na benzoáty.

4. Kvalitatívna odpoveď. Látka dáva charakteristickú reakciu B na sodík.

* Jasnosť riešenia. Roztok 0,5 g látky v 10 ml vody by mal byť priehľadný a pri zahrievaní v uzavretej skúmavke vo vriacom vodnom kúpeli počas 30 minút by sa nemal zakaliť ani vyzrážať. (OFS "Priehľadnosť a zákal kvapalín").

* Farba roztoku. Roztok získaný v skúške „Čírosť roztoku“ musí byť bezfarebný (CFC „Stupeň farby kvapalín“, metóda 2).

Kyslosť alebo zásaditosť. 0,25 g prípravku sa rozpustí v 5 ml čerstvo prevarenej a ochladenej vody a pridá sa 0,1 ml 1 % roztoku fenolftaleínu. Roztok by nemal byť ružový. Po pridaní nie viac ako 0,15 ml 0,05 M roztoku hydroxidu sodného by sa malo objaviť ružové sfarbenie.

Strata sušením. Nie viac ako 5,0 % (OFS "Strata hmotnosti sušením", metóda 1). Asi 0,5 g (presne odváženej) látky sa suší pri teplote 80 ± 2 ºС.

Ľahko zuhoľnatené látky. 0,3 g látky sa rozpustí v 3 ml koncentrovanej kyseliny sírovej. Farba roztoku by nemala byť intenzívnejšia ako farba štandardu B 5 (monografia všeobecného liekopisu "Stupeň farby tekutín", metóda 2). Pre látku určenú na výrobu liekov na parenterálne použitie musí byť tento roztok bezfarebný.

Sulfáty. Nie viac ako 0,02 % (OFS "sulfáty", metóda 1). 0,5 g látky sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml 95 % alkoholu.

Chloridy. Nie viac ako 0,02 % (OFS "chloridy"). 0,1 g látky sa rozpustí v 5 ml vody, pridá sa 5 ml 95% alkoholu.

Ťažké kovy. Nie viac ako 0,001 % (OFS "ťažké kovy"). 1,0 g liečiva sa rozpustí v 10 ml vody.

Zvyškové organické rozpúšťadlá. V súlade s monografiou všeobecného liekopisu „Reziduálne organické rozpúšťadlá“.

* Pyrogenicita. Látka musí byť apyrogénna (OFS "Pyrogenicita"). Testovacia dávka: 10 mg látky v 1 ml 0,9 % roztoku chloridu sodného na 1 kg hmotnosti králika.

Mikrobiologická čistota... V súlade s monografiou všeobecného liekopisu "Mikrobiologická čistota".

Kvantifikácia. 1. Benzoát sodný. Asi 0,3 g (presne odváženej) látky vopred vysušenej do konštantnej hmotnosti sa rozpustí v 2 ml chloroformu, pridá sa 40 ml acetanhydridu a titruje sa 0,1 M roztokom kyseliny chloristej v metanole do prvého stanoveného bodu ekvivalencie. potenciometricky (OFS "Potenciometrická titrácia").

Paralelne sa vykonáva kontrolný experiment.

1 ml 0,1 M roztoku kyseliny chloristej v metanole zodpovedá 14,41 mg benzoanu sodného C 8 H 10 N 4 O 2.

2. Kofeín. Pokračujte v titrácii od prvého do druhého bodu ekvivalencie, stanoveného potenciometricky (OFS "Potenciometrická titrácia").